氧彈量熱儀是一種常用于測(cè)量樣品燃燒熱或反應(yīng)熱值的儀器,其基本原理如下:首先,將1g的固體或液體樣品稱量后放入坩鍋中,將坩鍋置于不銹鋼的容器(也稱為氧彈)中。然后,往氧彈中充滿30bar壓力的氧氣(3.5級(jí):理論純度99.95%)。接下來,通過點(diǎn)火絲和綿線引燃氧彈內(nèi)的樣品,此時(shí)坩鍋的中心溫度可達(dá)1200°C,同時(shí)氧彈內(nèi)的壓力也會(huì)上升。在該條件下,樣品中的有機(jī)物會(huì)燃燒并氧化,釋放出一定的熱量。最后,通過測(cè)量升高的溫度值,結(jié)合系統(tǒng)熱容量(這是由基準(zhǔn)物如苯甲酸實(shí)際標(biāo)定出的量熱系統(tǒng)溫度每升高一度所需的熱量),就可以計(jì)算出樣品的燃燒熱或反應(yīng)熱值。
其使用過程中應(yīng)注意以下事項(xiàng):
定期檢查:全自動(dòng)量熱儀的氧彈應(yīng)每年至少進(jìn)行一次20MPa水壓檢查。此外,還需定期對(duì)氧氣減壓器進(jìn)行耐壓試驗(yàn),每年至少一次。
清潔與維護(hù):使用完畢后應(yīng)保持表面清潔干燥,用軟布將其擦干凈,以防腐蝕。長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)將內(nèi)筒里的水排放掉。
點(diǎn)火前檢查:每次使用氧彈前都應(yīng)仔細(xì)檢查密封情況,如發(fā)現(xiàn)密封墊圈損壞,應(yīng)及時(shí)更換。
理想環(huán)境:儀器的理想使用環(huán)境溫度是20℃±10℃,室內(nèi)禁止使用各種熱源。若沒有空調(diào),儀器最好放在朝陰的房間,不能有陽光直射。
使用注意事項(xiàng):氧彈中不應(yīng)裝入過量試樣,對(duì)于爆燃性試樣不可直接測(cè)量。充氧時(shí),氧氣調(diào)壓閥出口壓力應(yīng)設(shè)為450 psig (30 bar),最高不超過40 atm (590 psig)。如發(fā)現(xiàn)氧氣泄露或氧壓過高則不可點(diǎn)火,應(yīng)立即中止測(cè)試。
水質(zhì)要求:儀器用水最好是蒸餾水或純凈水,將蒸餾水裝入全自動(dòng)量熱儀內(nèi)筒后,恒溫10小時(shí)以上使用最佳。內(nèi)筒的蒸餾水應(yīng)定期更換,否則易造成點(diǎn)火失敗。
避免誤操作:在使用氧彈量熱儀時(shí)應(yīng)先檢查各部件是否完好,并準(zhǔn)備好待測(cè)物質(zhì)和試劑。
理解原理:根據(jù)氧彈量熱測(cè)量法的基本原理,理解熱量計(jì)算方式,包括彈筒發(fā)熱量、恒容高位發(fā)熱量、恒容低位發(fā)熱量以及恒壓低位發(fā)熱量等概念。