試樣顆粒度大小及裝填對高溫差熱分析儀測量影響
高溫差熱分析儀主要由溫度控制系統(tǒng)和差熱信號測量系統(tǒng)組成，可電腦控制，打印試驗報告。輔之以氣氛和冷卻水通道，測量結果由記錄儀或計算機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理。在程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關系的儀器。
試樣顆粒度的大小及裝填情況對高溫差熱分析儀所得DTA曲線的影響：
高溫差熱分析儀可以用來研究只要能將它們裝入試樣坩堝內(nèi)的任何物質(zhì),絕大多數(shù)采用粉末試樣。試樣的顆粒度大對差熱曲線有明顯影響,影響的程度則取決于反應過程的類型。對表面反應和受擴散控制的反應來講,顆粒變化均可以引起峰形的改變。
為不同尺寸塊狀和粉狀氟鋁酸鹽玻璃的DTA曲線可以看出玻璃樣品粒度對差熱分析結果影響很大。樣品粒度越大,析晶放熱峰越寬,峰值強度越小;相反,玻璃粒度越小,析晶放熱峰越窄,峰值強度越大,相應地,玻璃的起始析晶溫度、析晶峰溫度也隨粒度減小而降低。
玻璃樣品粒度越小,樣品表面積越大,表面能越高,質(zhì)點活性越強,化學反應驅動力越大,使析晶容易在較低溫度發(fā)生;另一方面,樣品粒度降低有可能使玻璃的析晶機理發(fā)生變化,可能會從大顆粒時由擴散控制的析晶過程轉化為小顆?；蚍垠w時的由界面控制的析晶過程,由于擴散過程較慢使析晶時間增長,放熱分散使析晶放熱峰強度降低;制,使得其析晶速度加快,放熱更為集中。當然,可能同時受兩種機理控制。
一般在進行差熱分析時通常采用超細的粉末,重要的是確保試樣顆粒大小范圍相同。試樣在坩堝中應裝的盡量薄而均勻。試樣量相同的情況下,試樣裝填密度越小,傳熱性能越差,熱效應峰(或谷)的面積也越大。因此,進行差熱對比分析時,必須固定試樣的稱量及試樣的體積,同時要求試樣與參比物的裝填情況應相同。
氧化反應的試樣對裝填情況尤為靈敏。在導熱性很差的情況下,為改善試樣的導熱性和使試樣中有良好的溫度分布,可以把試樣和導熱性好的物質(zhì)混合,或者把這種物質(zhì)裝填在試樣的周圍,但要確保這種物質(zhì)不能和試樣發(fā)生反應。遇到容易熔融的試樣時,可在試樣內(nèi)摻加適量的參比物,以防粘結試樣坩堝和熱電偶。
